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氨糖是一種單糖成份,全稱為D-氨基葡萄糖,是形成軟骨細胞的重要營養素之一,也是軟骨基質和關節液的基本成分,廣泛用于骨關節疾病的預防和治療。現在市面上氨糖主要分為氨糖鹽酸鹽和氨糖硫酸鹽。
本實驗使用T960全自動滴定儀測試某生物公司生產的原料氨基葡萄糖鹽酸鹽和硫酸鹽(98%-102%)含量,驗證電位滴定法測試該類樣品的方法的可行性,制定高質量方案為化驗工作者提供幫助。
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儀器與試劑
儀器
T960全自動滴定儀,9122PH復合電極,分析天平,移液槍等;
試劑
0.1 mol/L 氫氧化鈉標準滴定液,0.1 mol/L 鹽酸溶液,純化水。
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實驗方法
實驗過程
準確稱取一定質量的待測試樣,精確至0.0001 g,于150 mL干燥好的滴定杯中。加入50 mL純化水和0.5 mL 0.1 mol/L的HCl溶液,將滴定杯放置于滴定臺上,開啟磁力攪拌,使樣品充分溶解。完全溶解后停止攪拌,啟動編輯好的方法,用標定好的0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液進行電位滴定,滴定至第二個電位突越點,待儀器找到終點時,停止滴定,記錄耗用標準溶液的體積和滴定結果。
注:氨基葡萄糖鹽酸鹽稱取試樣0.10 g,氨基葡萄糖硫酸鉀鹽稱取試樣0.14 g,氨基葡萄糖鹽酸鈉鹽稱取試樣0.125 g
儀器參數
T960全自動滴定儀參數設置如表1所示:
表1滴定儀參數設置
結果與討論
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實驗結果
樣品經測試,得到實驗結果如表2所示:
表2 氨糖含量測試結果
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滴定圖譜
1)氨基葡萄糖鹽酸鹽含量測定:
2)氨基葡萄糖硫酸鉀鹽測定:
3)氨基葡萄糖硫酸鈉鹽測定:
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結論
本次測試通過自動電位滴定儀測定氨糖葡萄糖的含量,測試結果均在合格范圍內,該樣品的含量符合出場要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
注意事項
在做高氯酸實驗時,由于高氯酸對結果的影響非常大,且它濃度受溫度影響較大,要記錄實驗室溫度,盡量保持標定高氯酸和測試樣品含量在相同的溫度下。
該方案針對氨基葡萄糖鹽酸鹽對應系數是21.56,氨基葡萄糖硫酸鉀鹽對應系數30.28,氨基葡萄糖鹽酸鈉鹽對應系數28.67。